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ph计校准步骤 ph计怎么校准三点法

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ph计校准步骤 ph计怎么校准三点法
仪器校验ph计校准的三种方法
  一、ph计的一点校准
  计量校准任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值,对于测量精度在0.lpH以下 的样品,可以采用一点极准方法调整仪器,一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有0.2pH或0.lpH,因此仪器只设有一个¨定位¨调节旋钮。具体操作步骤如下:
  (1) 测量标准缓冲液温度,查表确定该温度下的pHs值,将温度补偿旋钮调节到该温度下。
  (2) 用纯水冲洗电极并甩干。
  (3) 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置,待读数稳定后,调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。
  (4) 取出电极冲洗并甩干。
  (5) 测量样品温度,并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值
  二、ph计的二点校准
  计量检测对于精密级的pH计,除了设有¨定位¨和¨温度补偿¨调节外,还设有电极¨斜率¨调节,它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86或pH7.00进行¨定位¨校准,然后根据测试溶液的酸碱情况,选用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l (碱性)缓冲溶液进行¨斜率¨校正。具体操作步骤为:
  (1) 电极洗净并甩干,浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中,仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后,调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。
  (2) 取出电极洗净甩干,浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后,调节仪器斜率旋钮,使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值。
  (3) 取出电极洗净并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH,则重复第 (1)、(2)步骤,直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pHs值。
  (4) 取出电极并甩干,将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度,将电极浸入样品溶液,晃动后静止放置,显示稳定后读数。
  三、PH计的第三点校准
  不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
ph计怎么校准三点法_ph计校准三点校准步骤
  用7.004.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
  1、其实,pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如你所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品最终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。
  2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是必须校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。
  3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。
  那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?
(一)保养
   1、pH玻璃电极的贮存
  短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
  长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。
  2、pH玻璃电极的清洗
  玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。
  3、玻璃电极老化的处理
  玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。
  4、参比电极的贮存
  银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。
  5、参比电极的再生
  参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
  (1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。
  (2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。
  (3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。
  (4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。
  (5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界,造成永久性堵塞。
  (二)使用
  一、pH计使用
  1.将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。
  2.pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。
  二、pH计的校准
  1.将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。
  2.按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。
  3. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。
  4. 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。
  5.按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。
  6.使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。
  当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
  校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。如遇到下列情况,pH计需要重新校准:
  (1)电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
  (2)测量过酸(pH《2)或过碱(ph》12)的溶液后。
  (3)换过电极后。
(三)注意
  1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。
  2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
  3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
  4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
  5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
  6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
  7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。
  8、转移出来的标准缓冲液必须盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。www.zxr168.com/
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